八字算命,称骨算命,抽签算命,姓名算命,指纹算命

手相图解,眼皮跳测吉凶,痣相图解,宝宝起名

您所在位置 >首页 > 制备中试上样量为11.4g粗品
制备中试上样量为11.4g粗品

时间: 2025-08-14 00:34:31     来源: turbovault.chieffocus.com     作者: 文学天地

  

3结果分析

3.1制备所得纽莫康定B0冻干粉质量分析

在优化后的高压150mm制备条件(采用正相硅胶,V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9∶1,制备中试上样量为11.4g粗品,纽莫洗脱流量为480mL/min,康定检测波长分别为276,研究210nm)下,高压上样量共980g,制备中试得到4批次纽莫康定B0冻干粉质量共343.7g,纽莫其质量情况如表5所示。康定

表5 4批次制备冻干粉质量

由表5知:各批次冻干粉B0质量分数均大于95%(以冻干粉1为例,研究其HPLC检测如图2所示,高压纽莫康定B0的制备中试色谱纯度为98.58%,纽莫康定C0的纽莫色谱纯度为0.04%),可用于下游合成。康定另外,研究各冻干粉C0杂质均降低至0.05%以下。周永正等以表面修饰了极性基团的硅胶亲水材料进行层析,可以将关键杂质C0降至小于0.1%。相比,笔者开发的方法更能够对纽莫康定B0的异构体C0进行有效去除,纽莫康定B0是合成醋酸卡泊芬净的起始原料,因此在产品质量上,为下游合成提供了有效保证。

图2 纽莫康定制备冻干粉HPLC图谱

3.2制备液稳定性分析

王欣荣等发现分离过程中纽莫康定稳定性差的问题。在前期小试研究中,亦发现纽莫康定B0制备液常温放置不稳定,会有RRT1.36杂质峰出现。实验以纽莫康定B0制备收集液为研究对象,在4℃冷库(避光)的保存条件下对稳定性进行了简单摸索。液相检测数据如表6所示。由表6可知:4℃避光条件下,B0制备液放置7d时,B0的HPLC色谱纯度降低了0.69%,RRT0.96峰和RRT1.14峰的HPLC色谱纯度基本不变;RRT1.36峰在放置9d时检测出来;13d时,RRT0.96峰的HPLC色谱纯度降低很小,纽莫康定B0的HPLC色谱纯度减小了0.71%,RRT1.14峰的HPLC色谱纯度增加了0.34%,RRT1.36峰的HPLC色谱纯度增加至0.27%。因此,纽莫康定B0制备液在4℃避光的条件下7d内相对稳定。在中试生产中,纽莫康定B0制备液需及时放入4℃冷库中保存,需要7d内处理完毕。在实际中试研究中,有4℃避光冷库作为辅助可以保证储藏条件,制备液放置时间为影响其稳定性的主要因素,因此实验中没有考察光照、温度对制备液稳定性的影响。

表6 纽莫康定B0制备液的稳定性

3.3总收率分析

高压制备纽莫康定B0的中试研究分4个亚批进行,总消耗纽莫康定B0的粗品质量980g。为了对放大规模的商业化生产提供数据支持和借鉴,需要对总收率进行计算,实验总收率计算式为

式中:E为冻干粉i的质量;F为冻干粉的B0质量分数。

经过计算,总收率为41.32%。影响总收率的因素主要有:填料、制备方法和卡泊芬净合成对纽莫康定B0的粗品质量需求等。为了提高总收率,可以和生产填料的厂商寻求合作,开发新型改良正相硅胶,进而继续优化适合其使用的色谱制备方法,优化卡泊芬净合成后的提纯工艺。亦或,统筹从发酵液至卡泊芬净整体的提取工艺,达到一个合理的平衡点,以降低其对纽莫康定B0的粗品质量要求,进而可以提高纽莫康定B0高压制备的收率。

另外,为了提高生产的总收率和降低成本,也可以将高压制备过程中产生的HPLC色谱纯度低于95%的B0制备液进行回收利用。具体方法:将低浓度制备液经过收集、浓缩和干燥后,得到回收冻干粉(HPLC检测如图3所示,纽莫康定B0的色谱纯度为84.30%,纽莫康定C0的色谱纯度为0.65%),再次进行制备回收套用。

图3 回收冻干粉HPLC图谱

4结论

以二氯甲烷、甲醇和水体系制备纽莫康定B0,国内外未见具体报道。笔者以单因素实验的方法确定了150mm高压制备纽莫康定B0的条件:采用正相硅胶,V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9∶1,上样量为11.4g粗品,洗脱流量为480mL/min,检测波长分别为276,210nm。相比氯仿、甲醇和水体系,该制备工艺毒性小,更绿色环保。以优化后条件,可以得到质量分数95%以上的B0干粉,能有效将B0异构体C0降至0.05%以下,为下游合成卡泊芬净提供了更好的保证。通过对纽莫康定B0制备液稳定性研究,制备液需及时放入4℃冷库中保存,需要7d内处理完毕,为进一步放大生产提供了数据支持。制备工艺生产周期短、成本低,且纯度高。

声明:本文所用图片、文字来源《发酵科技》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除

相关链接:纯度醋酸卡液相

《制备中试上样量为11.4g粗品》男孩、女孩宝宝名字推荐

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

本站部份内容来源自网络,仅供网友阅读,勿做为商业目的。如果侵犯了原作者的权利请与管理员联系,我们会尽快删除。
文章推荐:
男孩起名大全女孩起名大全
热门文章推荐

友情链接

苹果果用心降降iPhone机能被判补偿用户千元心灵鸡汤正能量少文情侣开车小故事大年夜教逝世感情故事朋友圈收那些能够会被启号 微疑公布最新管理告诉布告心灵驿站感情好文感情笔墨视频吸收女性的案牍易记的一次感情经历浑沫网感情文章男女豪情文章vivo X Fold3甚么时候出?公布会时候最新动静民宣“齐国十佳门店奖”公布 京店主电减快线上线下齐渠讲布局隐现足艺办事光影艺术 艺卓携ColorEdge系列表态2024 China P&E走进天然,天然会玩:Columbia哥伦比亚公布齐新品牌视频,携代止人蒋奇明掀秘夏季户中兴趣冲破:奥秘跳伞运动员被掀脱为好莱坞轰动听物 Ryan Reynolds,Yas Island最新尾席岛屿民涉及商品虚假宣传 马迭尔被罚北京曝光4起电动自行车非法拼改装典型案例北京平谷曝光一批电动自行车领域违法案例玻璃呈现整理 持仓出现减少,行业资讯响应曲面优化葡甘露聚糖超声法磷酸酯化改性研究(一)睡菜醋酸乙酯部位化学成分及其神经保护作用研究(二)优化营商环境|陕西汉中:聚力打造“最优服务”营商环境金字招牌 探索年报精细化管理广东推动电梯安全强制性地方标准落地落实前三季度全国光伏发电量同比增长70%,行业资讯沙河玻璃报价 继续领涨上调,行业资讯3家企业获“要点工程玻璃生产能力”证书 为工程提供优异产品,行业资讯玻璃市场表坚挺 整体宽幅震荡格局,行业资讯浙江嘉兴推送年报指导服务信息达284.5万条下游企业限产 玻璃整体出库减缓,行业资讯抓实年报公示 广东多措并举提高年报数据质量1380附近支撑失守 玻璃维持回调偏弱格局,行业资讯“一键和解”落地扩容 杭州触发“离店无忧”福建:聚焦人民群众“日常之需” 解决人民群众“关键小事”世界靠前条大面积碲化镉“发电玻璃”生产线在川建成,行业资讯9月8日中国玻璃综合指数为1124.46点,行业资讯江苏南京:推进农贸市场智慧化监管北京:绿能等54款不合格电动自行车退市浙江举办食品检验检测职业技能竞赛玻璃继续关注1340附近一线支撑 等待企稳回升机会,行业资讯嘀嗒出行发布ESG报告:2024年顺风车减碳130万吨,出租车助老小程序开通70多个城市九月份价格上涨幅度一般,现货走势稳中有序,行业资讯福建公布61台不合格住宅电梯情况浙江杭州举办餐饮食品安全技能大赛甲醇中仲丁威溶液标准物质:精准检测农药仲丁威残留新标样北京石景山:专项检查汛期流通领域食品安全