按《中国药典》2020年版四部通则0841炽灼残渣检查法,抗新取待标品约1 g,型冠选药精密称定,状病照品制置铂坩埚中于700 ℃下炽灼至恒重,毒候的研计算残渣量为0。物法维拉韦首
根据水分、批国残留溶剂、家对炽灼残渣及HPLC纯度的抗新测定结果,按质量平衡法计算,型冠选药本批对照品的状病照品制含量=(1-水分-残留溶剂-炽灼残渣)×HPLC纯度=(1-0.15%-0.12%-0)×100%=99.73%,修约为99.7%。毒候的研
采用氟核磁共振定量法对质量平衡法赋值结果进行验证,物法维拉韦首采用zgig脉冲序列在恒温25 ℃下获取19F核磁共振谱,批国见图8,家对谱宽δ 60,抗新射频中心频率δ -100,采样点数131 072,采样时间1.91 s,弛豫时间30 s,采样次数16,空扫次数4,增益101。分别精密称取法维拉韦约20 mg与内标物质4,4’-二氟二苯甲酮约10 mg,置同一离心管中,加2 mL氘代二甲基亚砜溶解,取约0.7 mL溶液转入5 mm核磁管中测定。平行配制3份样品溶液,采用δ -92.8处样品信号和δ -106.5处内标响应信号,以核磁共振定量法计算法维拉韦含量为99.0%(n=3,相对标准偏差(RSD)= 0.92%)。
采用HPLC法测定,色谱柱为ACE Excel C18-AR(4.6 mm×150 mm,3 µm),柱温40℃,流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)-乙腈(93:7),流速1.0 mL/min,检测波长322 nm。待标品和对照品溶液的质量浓度均为0.2 mg/mL,按外标法计算,以法维拉韦TLC进口对照品作为对照,本批对照品含量为100.7%。
称取法维拉韦待标品约3 mg,置40 μL标准铝坩埚中测定分析。温度范围175~205 ℃,升温速率为0.5 ℃/min,气氛氮气体积流量为50 mL/min。结果见图9,待标品的起始熔点为189.0 ℃,DSC纯度为99.8%,测试结束后待标品粉末变黑,可能熔融分解,该项纯度结果仅供参考。
法维拉韦待标品分装后,随机抽取12支,每支独立测定2次,称样量为20 mg,质量浓度为0.2 mg/mL。按“2.3.3”项色谱条件采用HPLC法测定,按照随机序列表进样,以峰面积/称样量为Y轴,瓶号为X轴,进行单因子方差分析,P=0.27>0.05,结果表明该批待标品瓶间瓶内均匀性良好。
将分装后的法维拉韦待标品置于40 ℃、RH 75%恒温恒湿箱中,考察本品在极端运输条件下10 d内的稳定性,依次在第0、5、10天分别取样2瓶,监测HPLC纯度变化情况。第0、5、10天的测定结果均未检出杂质,HPLC纯度为100%,法维拉韦主峰响应值一致,表明该批待标品在极端运输条件下10 d内稳定性良好,可以常温条件运输。
法维拉韦首批国家对照品研制中,采用了质量平衡法、氟核磁共振定量法、进口对照品外标法以及差示扫描量热法4种不同原理的含量测定方法测定了对照品的含量,结果分别为99.7%、99.0%、100.7%、99.8%。由于质量平衡法是WHO推荐的药品标准物质定值方法,能够更准确地反映本品的真实含量,因此该批对照品以质量平衡法的结果进行赋值。研制得到的法维拉韦首批国家对照品具备纯度高、量值准确、稳定性好的特性。
氟核磁共振谱图一般较宽,发生样品响应信号与内标信号重叠或干扰的可能性较小,内标选择比氢核磁共振定量试验的限制更少。但较宽的图谱容易导致基线不平,相位较差。为了消除这些影响,本试验将射频中心频率设定为δ -100.0,位于样品信号(δ -92.8)与内标信号(δ -106.5)的中间,同时谱宽设置为δ 60,可以完整覆盖样品与内标的信号范围,所得谱图基线平整,适合进一步的核磁定量积分。
法维拉韦作为首个在此次疫情期间批准上市的抗病毒药物,引起了各界高度关注,关于其治疗COVID-19的临床试验已在全国多家中心启动。根据现有研究结果,法维拉韦对COVID-19有一定抗病毒疗效,将其临床适应证扩展至COVID-19值得期待,有待更大规模的临床试验验证。
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